医疗器械中的环氧乙烷EO和2-氯乙醇ECH残留检测
更新时间：2024/7/21 16:21:37
医疗器械中的环氧乙烷和2-氯乙醇残留检测
1. 分析目的
用气相色谱法来检测医疗器械中 环氧乙烷（EO） 2-氯乙醇（ECH） 的残留量。
2. 实验仪器与标准样品
G51Pro气相色谱仪 （SPL+宽量程FID）
HS-900 半自动顶空进样器（12位）
3097GMP版网络工作站
氮气：钢瓶40L纯度>99.999%
空气：空气发生器（XGA-2000）
氢气：氢气发生器（XGH-300）
移液枪（100ul-1000ul）
容量瓶若干 50ml
环氧乙烷 10mg/ml (以水为溶剂)
2-氯乙醇 10mg/ml(以水为溶剂)
3. 分析方法参数
色谱仪参数：
科目名称 | 检测器1-FID |
色谱柱 | 6%氰丙基-苯基，94%二甲基聚硅氧烷；30*0.53*3 |
汽化室温度 | 230℃ |
阀箱温度 | —— |
柱箱升温程序 | 40℃（2min）,15℃/min to 100 ℃（1min） |
检测器类型 | FID |
检测器温度 | 280℃ |
燃气 | 40ml/min |
助燃气 | 400ml/min |
补偿气 | 25ml/min |
载气 | 8ml/min |
柱前压 | —— |
分流比 | 1:1 |
进样量 | 1ml |
顶空参数：
温度（℃）/压力 | 时间（min） | ||
平衡温度 | 70℃ | 加压时间 | 40S |
定量管温度 | 140℃ | 充样时间 | 20S |
传输管温度 | 140℃ | 充样平衡 | —— |
针头温度 | —— | 进针时间 | —— |
加压压力 | 0.1MPa | 清扫时间 | 180S |
—— | —— | 平衡时间 | 40min |
4. 配置标样溶液
a. 取环氧乙烷（10mg/ml）0.2ml 和2-氯乙醇 （10mg/ml）0.4ml加入50ml容量瓶 ，加水定容至50ml ；
浓度为环氧乙烷（40ug/ml）0.2ml 、2-氯乙醇 （80ug/ml）为中间液
b. 取2.5ml中间液+2.5ml水 加入规格为20ml顶空瓶中后 密封，浓度为 EO:20ug/ml ECH:40ug/ml
c. 取1.25l中间液+3.75ml水 加入规格为20ml顶空瓶中后 密封,浓度为 EO:10ug/ml ECH:20ug/m
d. 取0.625ml中间液4.375ml水 加入规格为20ml顶空瓶中后 密封,浓度为 EO:5ug/ml ECH:100ug/m
e. 取0.25ml中间液4.75ml水 加入规格为20ml顶空瓶中后 密封,浓度为 EO:2ug/ml ECH:4ug/m
f. 取0.125ml中间液+4.875ml水 加入规格为20ml顶空瓶中后 密封,浓度为 EO:1ug/ml ECH:2ug/m
5. 标样谱图
EO 20ug/ml ECH 40ug/ml
EO 1ug/ml ECH 2ug/ml
EO 标准曲线
ECH 标准曲线
6. 结论
本方法采用顶空进样色谱法， 一次进样在FID检测器同时检测环氧乙烷和2-氯乙醇，检出限优于1ug/ml，重现性和线性均满足要求。用该方法对环氧乙烷分析的线性相关系数>0.9999以上，对2-氯乙醇分析的线性相关系数>0.9999以上。
如果ECH残留需要更好的检出限，建议使用ECD检测器。
