空气中丁酮的溶剂解吸气相色谱测定方法

前 言
本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于检测车间空气中丁酮的浓度。本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。
本标准从1998年12月1日起实施。
本标准由中华人民共和国卫生部提出。
本标准起草单位：陕西省卫生防疫站、广东省职业病防治院。
本标准主要起草人：徐方礼、赵文、陈利平、叶能权。
本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释。
1 范围
本标准规定了溶剂解吸气相色谱测定车间空气中丁酮浓度的方法。
本标准适用于车间空气中丁酮浓度的测定。
2 原理
空气中的丁酮用活性炭管采样后，用二硫化碳解吸，经FFAP色谱柱分离，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。
3 仪器
3.1 活性炭管：在长80mm、内径3.5～4.0mm、外径6mm的玻璃管中，分前后两段装入经350℃温度中通氮气4h处理的150mg 20～40目椰子壳活性炭，前段100mg、后段50mg，中间用玻璃棉或聚氨酯泡沫塑料隔开，两端用玻璃棉固定，熔封后套上塑料帽保存。
3.2 空气采样器：0～1.5L/min。
3.3 微量注射器：5，1微升。
3.4 具塞比色管：5mL。
3.5 气相色谱分析仪，氢焰离子化检测器
色谱柱：柱长2m，内径3mm，不锈钢柱；
FFAP∶6201＝10∶100；
柱温：80℃；
气化室温度：160℃；
检测室温度：200℃；
载气（氮气）：25mL/min。
4 试剂
4.1 丁酮，色谱纯。
4.2 二硫化碳，经色谱测定无杂质干扰峰。
4.3 FFAP，色谱固定液。
4.4 6201担体，60～80目。
4.5 丁酮标准溶液：于10mL量瓶中，加入少量二硫化碳，称量，用微量注射器取适量丁酮注入量瓶中，经第二次称量后，加二硫化碳至刻度，配成丁酮标准液。
5 采样
在采样地点用砂轮割开炭管两端，将出气口与采样器的进气口连接，以0.5L/min的流量抽取2L空气，采样后将炭管两端套上塑料帽，带回实验室分析。
6 分析步骤
6.1 对照实验：将活性炭管带到采样地点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
6.2 样品处理：将前后两段活性炭管分别倒入具塞比色管中，各加1mL二硫化碳，塞紧管塞，振摇1min，放置30min后分析。
6.3 标准曲线绘制：用二硫化碳稀释丁酮标准溶液为100，200，300，400微克/mL的标准系列。取1?L进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值。以峰高均值对丁酮含量（微克）作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。
6.4 测定：在标准曲线测定的同样条件下，测定样品和空白对照。各取1微升样品解吸液进样，以峰高定量，由标准曲线查得丁酮的含量（微克）。
7 计算
7.1 按式（1）将采样体积换算成标准状况下的体积V₀。

式中：V₀——换算成标准状况下的采样体积，L；
V_t——采样体积，L；
p——采样现场的大气压力，kPa；
t——采样现场的气温，℃。
7.2 按式（2）计算空气中丁酮的浓度。

式中：c——空气中丁酮的浓度，mg/m³；
C₁、C₂——分别为由标准曲线上查出的活性炭前段和后段解吸液中丁酮的含量，微克；
V₀——同式（1）；
D——二硫化碳对丁酮的解吸效率，%。
8 说明
8.1 本法的检出限为1×10^－3微克，zui低检出浓度为0.5mg/m³（采2L空气）。当丁酮浓度为0.10、0.20、0.30、0.40微克/微升时，其相对标准偏差分别为1.0%、1.5%、1.3%、2.8%。
8.2 空气中丁酮浓度为6.4～1583.6mg/m³时，采样效率为100%。穿透容量为6.30mg。二硫化碳对丁酮的解吸效率为85%以上。
8.3 丁酮在活性炭上比较稳定，在室温下可保存10天。