气相色谱仪各系统的使用要求与注意事项

一、总体要求
 
气相色谱仪必须在规定的条件下工作，操作应按规定进行，否则结果不准确，没有意义。
 
二、气路系统
 
（1）气路系统zui常出现的问题是泄漏。泄漏的结果轻则影响仪器正常工作，重则造成意外事故。检漏必须经常进行。检漏方法是用毛刷或毛笔蘸上肥皂水捡漏，EPC系统则可在一定程度上自动检漏。
 
（2）稳压阀和针形阀的调节应慢慢进行。在不工作时，稳压阀应放松手柄（顺时针转动）以防纹波管疲劳失效；针形阀则相反，应将阀门处于“开”的状态（逆时针转动），以防阀密封圈粘在阀门上而损坏。
 
（3）当载气钢瓶压力低于1.5×106Pa时，由于易使流路压力不稳和流动相纯度下降，则应更换新气瓶。
 
三、进样系统
 
手动进样主要要求是：
 
（1）进样速度要快。取样后，一手持注射器，另一手?；ふ爰猓ǚ乐共迦胧蓖淝?，小心地将针头穿过隔垫，随即以zui快的速度将注射器插到底，同时迅速将供试品注射入汽化室，然后快速拔出注射器。
 
（2）取样量要准确。
 
（3）为避免供试品之间的相互干扰。取样前先用供试品溶剂洗针至少3次（抽满针管的2/3，再排出），再用要分析的供试品洗针至少3次。
 
（4）选用合适的注射器。GC分析zui常用的是10μL微量注射器，其进样量一般不要小于1μl。进样量要控制在1μl以下，就应采用5μl或1μl的注射器，由于此类注射器往往是将供试品抽在针尖内，取样时应反复推拉针芯，以确保针尖内没有气泡。
 
（5）微量注射器用后必须用甲醇等有机溶剂清洗干净。
 
四、柱系统
 
（1）新色谱柱一般在分析前先要测试柱性能是否合格。办法是按出厂时的测试条件进行验收?？杀苊獠槐匾木盟鹗?。
 
（2）色谱柱若短期内不用，应从仪器上卸下，柱两端用一块硅橡胶（可用废进样隔）堵上，并放在相应的柱包装盒中，以免柱头被污染。
 
（3）每次关机前都应将柱箱温度降到50℃以下，然后再关电源和载气。温度高时切断载气，因空气扩散进入柱管会造成固定液氧化降解。
 
（4）每次新安装色谱柱，使用前都要重新设定柱箱?；の露?，确保温度不超过色谱柱的zui高使用温度。
 
（5）当色谱柱使用一段时间后，会因柱内滞留的高沸点组分使基线波动或出现鬼峰。此时应对色谱柱进行老化。
 
（6）在老化色谱柱时，应将色谱柱后管路与检测器断开，以免仪器管路与检测器污染。
 
五、检测器
 
启动仪器前必须先通载气。
 
（1）TCD
 
①尽量采用高纯度的气源（纯度为99.99%）。
 
②通气0.5h以上，将气路中的空气赶走后，方可通电，以防热丝元件的氧化。先通载气后加桥流，且不得超过额定值。
 
③热导池用于高温分析时，如要?；?，首先切断桥电流，等检测室温度低于100℃以下，再关闭气源。
 
（2）FID
 
①尽量采用高纯的气源（如纯度为99.99%的N2或H2），空气必须经过0.5nm分子筛充分的净化。
 
②在*的N2/H2比以及*空气流速的条件下操作。FID的灵敏度与三者的比例有直接关系。此比例接近或等于1：10：1。
 
③色谱柱必须经过严格的老化处理。
 
④离子室要注意外界干扰，保证使它处于屏蔽、干燥和清洁的环境中。
 
⑤应注意安全问题。测定流量，测氢气时，要关闭空气，反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时，应尽快关闭氢气阀门，直到排除了故障，重新点火时，再打开氢气阀门。仪器有自动检测和?；すδ?，火焰熄灭时可自动关闭氢气。
 
⑥为防止污染，检测器温度设置应高于色谱柱实际工作的zui高温度。消除污染的途径主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体办法是拆下喷嘴，依次用不同极性的溶剂（如丙酮、三氯甲烷和乙醇）浸泡，并在超声波水浴中超声10min以上?；箍捎孟覆恍飧炙看┕缱熘屑涞目?，或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物。使用硅烷化或硅醚化的载体以及类似的供试品时，长期使用会使喷嘴堵塞。使基线不佳，校正因子不重复等状态。应及时用细砂纸小心擦洗喷嘴及收集极，再以甲醇、丙酮等洗涤。
 
六、仪器连接
 
（1）主机与记录仪等应接地。仪器稳定性直接与接地有关。 接地办法：用内径为1～1.5mm的铜导线焊在一块200mm×200mm的铜板上，再将铜板埋入0.5m的深湿地中。不能将地线直接接到自来水管或暖气片上，更不能将电源的中线代替接地点。
 
（2）仪器的所有接地点连在一起，使之等电位，防止相互引进干扰信号。


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